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          石家莊偉天科學(xué)儀器設(shè)備有限公司

          主營:美國迪馬、沃特斯、安捷倫色譜柱,中檢所標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)比色液、定量毛細(xì)管
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          [供應(yīng)]甲氧基測定裝置
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          • 更新日期:2024-12-06 14:07:24
          • 有效期至:2024-12-16
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          甲氧基測定裝置 詳細(xì)信息

          測定法

                      取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基10mg),精密稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml,連接上述裝置;另在兩個(gè)接受容器內(nèi),分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml,再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1~2個(gè)氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135~140℃),在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定,  如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí),加熱時(shí)間應(yīng)延長到1~3小時(shí))。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液  5ml)中,并用水淋洗使總體積約為125ml,加入甲酸0.3ml,轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振搖,使過量的溴完全消失,放置1~2  分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。

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